住房城乡建设部关于发布行业产品标准《城镇污水水质标准检验方法》的公告

　　现批准《城镇污水水质标准检验方法》为城镇建设行业产品标准，编号为CJ/T 51-2018，自2018年12月1日起实施。原《城市污水水质检验方法标准》CJ/T 51-2004同时废止。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中华人民共和国住房和城乡建设部
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2018年6月12日

CJ/T 51—2018

4家实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为(97.9±2.6)%。

37.8 注意事项

37.8.1 当样品中苯胺类化合物含量(酸化后测得的苯胺含量)是硝基苯类化合物含量7倍时，本方法仍适用。苯胺比例增大，则误差增大。

37.8.2由于样品酸化与否对苯胺类测得值有影响，因此测定时一定要同时取样，同时加人盐酸及硫酸铜，待样品还原后，同时进行比色。

37.8.3 样品经还原操作后过滤时应使用慢速滤纸。

37.8.4加氢氧化钠溶液[37.2e)]于经还原操作的样品，当pH值调至4~5时，溶液可能出现絮状沉淀，而不经还原操作的样品则无絮状沉淀。氢氧化钠溶液[37.2e)]用量会略多于不经还原操作的样品。

37.8.5本方法适宜的显色温度在22℃~30℃，当低于此温度时，工作曲线与样品应同时进行操作。

37.8.6当样品色泽较深时，将同时影响硝基苯类和苯胺类吸光度的测量，应在减去样品空白吸光度后，再查得两者的含量。

38 阴离子表面活性剂的测定

38.1 高效液相色谱法

38.1.1 方法和原理

38.1.1.1 方法：采用高效液相色谱法(以下简称HPLC)测定城镇污水中的阴离子表面活性剂(以下简称LAS)含量。本法测定 LAS的最小绝对量为 2 ng，浓度范围为1 mg/L~100 mg/L，当LAS 小于

1 mg/L时，可在氯化钠存在下用甲基异丁基酮萃取后再测定。

38.1.1.2原理：LAS含有一个芳香环，具有共轭双键，当吸收紫外光后，非定域π电子受到激发，由基态跃迁到第一电子激发态，当受激发电子很快返回基态时发出荧光，故可采用高灵敏度、高选择性的荧光检测器测定，通过自动扫描找出最佳激发波长为232nm，发射波长为290nm。同时，由于HPLC选用具有高效分离能力的色谱柱，使方法的选择性更好。根据保留时间定性，根据峰面积定量。

38.1.2 试剂和材料本方法所需试剂和材料如下：

a)甲醇：光谱纯；

b）甲基异丁基酮：分析纯；

c) +二烷基苯磺酸钠标样：ρ=1.000mg/mL(BW3160)，在4℃冰箱中保存；

d)氯化钠：c(NaCl) = 1 mol/L称取58.8g氯化钠溶解于1000 mL 水中；

e) 0.45μm 水相微孔滤膜；

f)高纯氮气；

g）高纯氮气；

h) 超纯水：达到18MΩ·cm。

38.1.3 仪器和设备高效液相色谱仪(配置二元以上溶剂输送系统，流速范围0.000mL/min~5.000mL/min，压力范围

0 bar~400 bar)、荧光检测器(激发波长范围190 nm~800nm，发射波长范围190 nm~900 nm)、数据处理107

CJ/T 51—2018

38.2 亚甲蓝分光光度法

38.2.1 方法和原理

38.2.1.1 方法：采用亚甲蓝分光光度法测定城镇污水阴离子表面活性剂。

38.2.1.2原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

注：生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(Ⅱ)已表明不产生干扰。然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。

38.2.2 试剂和材料除非另有说明，分析时均应使用符合国家现行标准分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。所用试剂对被测指标浓度的影响应小至忽略不计。本方法所需试剂和材料如下：

a) 氢氧化钠：c(NaOH)=1 mol/L。

b) 硫酸：c(H2SO4)=0.5mol/L。

c) 氯仿(CHCl3）。

d) 直链烷基苯磺酸钠储备溶液：称取0.100g标准物直链烷基苯磺酸钠(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含

1.00mg直链烷基苯磺酸钠。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。

(a直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取 10.00 mL 直链烷基苯磺酸钠储备溶液[38.2.2 d)]，用水稀释至1000 mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。

f)亚甲蓝溶液：先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶内，缓慢加人6.8mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)，摇匀。另称取30 mg亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移人容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

g)洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO₄·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶中，缓慢加人6.8 mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。

h)酚酞指示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C₂H5OH，95%(V/V)]中，然后边搅拌边加人50mL水，滤去形成的沉淀。

i)玻璃棉或脱脂棉：在索氏抽提器[38.2.3c)]中用氯仿[38.2.2c)]提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。

38.2.3 仪器和设备本方法采用的仪器和设备如下：

a)分光光度计：可在652nm进行测量，配有5mm、10 mm、20mm比色皿。

b)分液漏斗：250mL，宜用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

c)索氏抽提器：150mL平底烧瓶，∮35mm×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。

注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。

38.2.4 样品采集和处理取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗。短期保存宜冷藏在4℃冰箱中，如果样品保存大于24h，应采取保护措施。保存期为4d以内时，应加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液，保109